HJ 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(发布稿)

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2015-6-9

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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 700-2014,水质 65 种元素的测定,电感耦合等离子体质谱法,Water quality—Determination of 65 elements—,Inductively coupled plasma-mass spectrometry,(发布稿),本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2014-05-16发布 2014-07-01实施,环 境 保 护 部 发布,目 次,前 言.. I,1 适用范围.. 1,2 规范性引用文件.. 1,3 术语和定义 1,4 方法原理.. 1,5 干扰及消除 2,6 试剂和材料 2,7 仪器和设备 3,8 样品 3,9 分析步骤.. 4,10 结果计算与表示.. 5,11 精密度和准确度.. 5,12 质量保证和质量控制. 6,13 废物的处理 7,14 注意事项.. 7,附录A(规范性附录) 方法检出限和测定下限 8,附录B(资料性附录) 多原子离子的干扰、干扰校正方程、推荐的混合标准储备溶液分组,及保存介质、分析物质量与内标物.. 9,附录C(资料性附录) 方法的精密度和准确度.. 12,I,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中65 种元素的监测方法,制定本标准,本标准规定了测定水中65 种元素的电感耦合等离子体质谱法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为规范性附录,附录B~附录C 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站,参加本标准验证的单位有:南京市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、绍兴市环,境监测中心站、宁波市环境监测中心、苏州市自来水公司水质检测中心、马鞍山环境监测中,心站,本标准环境保护部2014 年05 月16 日批准,本标准自2014 年07 月01 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 65 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法,警告——配制及测定铍、砷、镉等剧毒致癌物质的标准溶液时,应避免与皮肤直接接触。盐酸、硝酸,均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,并在通风橱中进行,避免酸雾吸,入呼吸道和接触皮肤、衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中 65 种元素的电感耦合等离子体质谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水、低浓度工业废水中银、铝、砷、金、硼、钡、,铍、铋、钙、镉、铈、钴、铬、铯、铜、镝、铒、铕、铁、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、,钾、镧、锂、镥、镁、锰、钼、钠、铌、钕、镍、磷、铅、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、,锑、钪、硒、钐、锡、锶、铽、碲、钍、钛、铊、铥、铀、钒、钨、钇、镱、锌、锆的测定,本方法各元素的方法检出限为0.02μg/L~19.6μg/L,测定下限为0.08μg/L~78.4μg/L。各,元素的方法检出限详见附录A,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适,用于本标准,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定,HJ 677 水质 金属总量的消解 硝酸消解法,HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,3.1 可溶性元素,指未经酸化的样品,经0.45μm 滤膜过滤后测得的元素含量,3.2 元素总量,指未经过滤的样品,经消解后测得的元素含量,4 方法原理,水样经预处理后,采用电感耦合等离子体质谱进行检测,根据元素的质谱图或特征离子,进行定性,内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体,的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正,离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定,性、定量的分析。在一定浓度范围内,元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比,2,5 干扰及消除,5.1 质谱型干扰,质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰等。多原,子离子干扰是ICP-MS 最主要的干扰来源,可以利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应,池技术加以解决,常见的多原子离子干扰见附录表B.1。同量异位素干扰可以使用干扰校正,方程进行校正,或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除,主要的干扰校正方程见附,录表B.2。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响,5.2 非质谱型干扰,非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。非质谱型,干扰程度与样品基体性质有关,可通过内标法、仪器条件最佳化或标准加入法等措施消除,6 试剂和材料,本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,6.1 实验用水:电阻率≥18MΩcm,其余指标满足GB/T 6682 中的一级标准,6.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯或优级纯以上,必要时经纯化处理,6.3 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/mL,优级纯或优级纯以上,必要时经纯化处理,6.4 硝酸溶液:1+99,6.5 硝酸溶液:2+98,6.6 硝酸溶液:1+1,6.7 盐酸溶液:1+1,6.8 标准溶液,6.8.1 单元素标准储备溶液:ρ=1.00 mg/mL,可用光谱纯金属(纯度大于99.99%)或其他标……

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